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硅酸根分析仪检测方法

发布时间:2026/2/219

 数显硅酸根分析仪是一种用仪器,该仪器主要用于火力发电厂,石化、制药、冶金、半导体、工业水等工作中硅酸根含量的监测。硅酸根分析仪是分析水中可溶性二氧化硅和硅酸盐含量的仪器,目普遍采用钼蓝法测量水中微量硅的含量。由于钼蓝法是先将水中的硅化物转变成可溶性正硅酸(H4SiO4),通过分析水中硅酸根含量进行测量的,所以将其称为硅酸根分析仪。

水中微量硅的含量通常换算成每立升水中所含二氧化硅(Sio2微克数来表示所以也将其称为二氧化硅分析称硅表。钼蓝法硅酸根离子分析仪的测量原理在酸性溶液中水中硅会与显色剂钼酸盐产生显色反应生成硅钼黄﹐再与原剂生成硅钼蓝使溶液呈蓝色。蓝色的深浅程度又与试剂水中的硅的含量有关而可通过光电比色或分光光度法测定吸光度而求得待测试样水中的硅含量。根据测定仪的元素不同钼蓝法有硅钼蓝和钼蓝钼蓝法用于测定水中硅的含量。钼蓝法用于测定水中磷的含量。钼蓝法的分析过程一般可分为三个阶段即显色、加掩蔽剂和还原。

由于新版中华人民共和国《国家十量技术法规目录》并没有收录门的硅酸根分析仪检定规程该研究者在结合这类仪器的使用说明书和个人理解的基础上设计了一套对数显式硅酸根分析仪的校准方法

硅酸根分析仪对工作环境的要求

电源电压220VAC±10%50Hz

环境温度15-40

使用环境无振动灰尘及腐蚀性气体选用的标准溶液GBW(E)080272水中硅标准溶液(100ug/mL,按SiO2含量计)

掩蔽剂(用于去除磷酸根等干扰离子)

草酸﹑酒石酸等

1校准项目

(1)外观检查(2)绝缘电阻()(3)分析仪示值误差(4)分析仪重复性(5)分析仪零点漂移(6)分析仪量程漂移

2校准的项目指标

(1)示值误差校准(用引用误差)

SiO2含量为0~50 u g / mL的范围内,示值误差不大于其量程的2.0%SiO2含量为0~200 u g / mL的范围内示值误差不大于其量程的2.5%

(2)分析仪重复性的校准(用多次测量的标准偏差表示)分析仪重复性测量的标准偏差不大于1.5%

(3)分析仪零点漂移的校准15min内应不超过1.0 u g / mL

(4)分析仪量程漂移的校准15min内应不超过2.0 u g / mL

3校准方法

3.1使用的标准试剂

a .使用的标准物质GBW(E)080272水中硅标准溶液(100 u g / mLSiO2含计)

b.使用的化学试剂硫酸﹑钼酸铵.酒石酸.1-氮基-2-萘酚4一磺酸、无水亚*和亚*

c.检测的水样某企业锅炉用水

d.溶液的配置(均按国标方法12配置)5%(质量/体积)的钼酸铵―硫酸溶液10%酒石酸溶液(容量/体积)还原剂(1-2-4)一无水亚*―亚硫酸氢钠溶液待测水样显色液的配置倒加药溶液(0 u g / mL)的配置(倒加药法就是把加酸性钼酸铵与加124酸还原剂的顺序倒置)顺加药标准溶液的配置。配置浓度0 u g/ mL.10 u g/ mL5o u g/ mL.80 u g/ mL(从标准溶液中抽取,采用稀释的方法进行配置)

3.2检测程序及检测结果

曲线校谁

a.空白校准用除盐水(纯净水或去离子水)进行校准仪器显示4105mv 确认存储。

b.零点校准用倒加药溶液进行仪器显示4105mv确认存储。

c .1的校准10 u g / mL的标准溶液仪器显示4030mv确认存储。

d .2的校准80 u g / mL的标准溶液仪器显示3684mv确认存储。

(1 )示值误差的测量。

0 u g / mL.10 u g / mL 50 u g / mL.80u g/ mL标准溶液进行如表1所示。

(2)重支性的测量。用80 u g / mL的标准溶液进行检测结果如表2所示。

(3)零点漂移的测量。用倒加药溶液进行检测结果表3所示。

(4)量程漂移的测量。

80 u g/ mL的标准溶液进行检测结果如表4所示。

 

 

原创作者:得利特(北京)科技有限公司

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